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Fe-Al/Al2O3阻氚涂层的制备及氘渗透行为研究

Fe-Al/Al2O3阻氚涂层，包埋渗铝，原位氧化，氘渗透

5、三束/热扩渗表面加工强化技术

       Al₂O₃ (特别是α-Al₂O₃ )以其良好的防氚渗透性能、高电阻率、耐高温、与锂铅相容性好等优点而成为阻氚涂层的研究热点。其中，由于FeAl合金梯度过渡层渐变的成分与结构可缓解基体与Al₂O₃涂层间的热匹配问题，同时FeAl过渡层中Al原子活性高，可为Al₂O₃在使用过程中自修复提供足够的Al源，从而能修复涂层的微裂纹，实现其自修复功能。这些良好的综合性能使有FeAl合金过渡层的Al₂O₃涂层（Fe-Al/Al₂O₃涂层）成为国际热核聚变实验堆（International Thermonuclear Experimental Reactor，ITER）各参与国目前优先选择的阻氚涂层。

        本课题组提出一种Fe-Al/Al₂O₃复合阻氚涂层制备方法：“低温高活性渗铝+原位氧化”工艺。采用一定配比的Al粉，Al₂O₃粉及AlCl₃粉做渗铝剂。探究了316L不锈钢基体表面粗糙度、活化剂种类与含量、渗铝温度以及保温时间等因素对包埋渗铝的影响。研究结果表明，包埋渗铝时基体表面粗糙程度对渗铝层的质量会有影响，存在着表面遗传效应，表面处理的越光滑，粗糙度越小，则形成的渗铝层表面也会越平整，划痕和孔洞越少，质量越高；氯化铝做活化剂，促渗能力稳定，渗铝层表面较为平整，且表面Al含量更高；渗铝层厚度随温度的升高先增大后减小，在630~670℃，温度越高，渗铝层越厚，但680℃时，厚度反而有所下降，可能是由于渗铝层表面出现氧化。对630℃保温2h得到的涂层样品，XRD分析表明铁铝层表面物相主要为Fe₄Al₁₃，FeAl与Fe₃Al。将制备的铁铝层样品于700℃纯Ar气氛中进行热处理，XRD研究结果表明，经过24h热处理的铁铝层样品表面主要为FeAl相及少部分的Fe₂Al₅相。

       使用前面优化的包埋渗铝工艺（渗铝温度为630℃）在表面制备Fe-Al层，研究原位氧化制备Al₂O₃层的工艺。在纯Ar氛围（1kPa）中分别在700℃与850℃下氧化100h的样品均未观察到明显的氧化膜。在纯氧氛围(1kPa)中分别在600℃、700℃与800℃氧化24h的样品表面观察到一层氧化膜，使用XPS、XRD、EDS分析确认为氧化铝膜，且掠入射XRD表征结果显示存在α- Al₂O₃相。在纯氧氛围与700℃的条件下，对比了增加气压至2kPa与延长氧化时间至100h的样品，增加气压与氧化时间并未对表面氧化膜形貌、物相产生明显影响。经过包埋渗铝与纯氧氛围（1kPa）中700℃氧化24h制备的Fe-Al/Al₂O₃复合阻氚涂层使得316L不锈钢的氘渗透率下降了两个数量级。